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樹脂熱重分析

2025-06-26 關(guān)鍵詞:樹脂熱重分析測試方法,樹脂熱重分析測試案例,樹脂熱重分析測試儀器 相關(guān):
樹脂熱重分析

樹脂熱重分析摘要:樹脂熱重分析(TGA)是一種熱分析技術(shù),通過測量樹脂樣品在受控溫度程序下的重量變化,評估材料熱穩(wěn)定性和分解行為。核心檢測對象包括熱塑性樹脂、熱固性樹脂等聚合物體系,關(guān)鍵項目涵蓋起始分解溫度(Tonset)、最大分解速率溫度(Tmax)、失重百分比(%Weight Loss)和殘留量百分比(%Residue)。分析基于ISO 11358或ASTM E1131標準,使用氮氣或空氣氣氛,加熱速率1-100°C/min,溫度范圍室溫至1000°C,用于降解機理研究、組分定量和質(zhì)量控制。

參考周期:常規(guī)試驗7-15工作日,加急試驗5個工作日。

注意:因業(yè)務(wù)調(diào)整,暫不接受個人委托測試,望諒解(高校、研究所等性質(zhì)的個人除外)。

檢測項目

基本信息:

  • 樣品初始質(zhì)量:質(zhì)量范圍(0.1-100mg),精度±0.01mg
  • 溫度程序:起始溫度至終止溫度(如25-800°C),升溫速率(1-50°C/min)
熱穩(wěn)定性參數(shù):
  • 起始分解溫度(Tonset):失重1%對應(yīng)溫度(°C)
  • 最大分解速率溫度(Tmax):峰值失重速率溫度(°C)
  • 殘余量百分比:高溫殘留物(%,參照ASTME1131)
分解行為評估:
  • 階段性失重:各溫度區(qū)間失重百分比(%)
  • 失重速率:最大失重速率(%/min)
  • 總失重:最終失重總量(%)
動力學分析:
  • 活化能(Ea):計算值(kJ/mol)
  • 反應(yīng)級數(shù):n值(無量綱)
  • 頻率因子:A值(s?1)
氣氛影響:
  • 惰性氣氛行為:氮氣下失重曲線
  • 氧化氣氛行為:空氣下氧化起始溫度(°C)
  • 氣流速率:載氣流量(ml/min)
組分定量:
  • 揮發(fā)分含量:低溫失重百分比(%)
  • 灰分含量:高溫殘留物(%)
  • 添加劑解析:特定組分失重溫度(°C)
質(zhì)量控制指標:
  • 批次一致性:失重曲線偏差(≤5%)
  • 水分含量:初始失重百分比(%)
  • 純度驗證:非預(yù)期失重(參照ISO11358)
安全性評估:
  • 自燃溫度:氧化條件下點火溫度(°C)
  • 熱釋放量:失重相關(guān)能量(J/g)
  • 煙霧產(chǎn)生:殘留量與煙霧關(guān)聯(lián)
環(huán)境測試:
  • 熱老化后失重:老化后殘余量(%)
  • 濕度影響:濕氣吸附失重(%)
  • 循環(huán)測試:多周期重量變化
聯(lián)用技術(shù)參數(shù):
  • TGA-DSC同步:熱量變化與失重關(guān)聯(lián)
  • TGA-MS聯(lián)用:氣體逸出成分分析
  • TGA-FTIR聯(lián)用:逸出氣體光譜匹配

檢測范圍

1.熱塑性樹脂:包括聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等,檢測重點在熔融分解溫度和加工穩(wěn)定性

2.熱固性樹脂:環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂等,側(cè)重固化后熱穩(wěn)定性及殘留量分析

3.工程塑料:聚碳酸酯(PC)、尼龍(PA),檢測分解機理及高溫性能

4.生物基樹脂:聚乳酸(PLA)、聚羥基脂肪酸酯(PHA),評估生物降解起始溫度和組分含量

5.復(fù)合材料樹脂基體:碳纖維增強樹脂、玻璃纖維樹脂,檢測界面熱穩(wěn)定性及纖維影響

6.涂層樹脂:油漆、清漆體系,聚焦揮發(fā)分釋放及熱老化行為

7.粘合劑:環(huán)氧膠、聚氨酯膠,檢測固化殘留及熱分解溫度

8.電子封裝樹脂:硅膠、環(huán)氧模塑料,重點在水分揮發(fā)和熱失效分析

9.醫(yī)療用樹脂:聚醚醚酮(PEEK)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),評估滅菌穩(wěn)定性及生物相容相關(guān)失重

10.回收樹脂:再生聚乙烯、聚酯,檢測雜質(zhì)含量及降解一致性

檢測方法

國際標準:

  • ASTME1131-20聚合物熱重分析標準測試方法
  • ISO11358:2022塑料-熱重法測定分解溫度
  • ISO9924:2020橡膠熱重分析測定組分
國家標準:
  • GB/T27761-2011熱分析方法測定聚合物熱穩(wěn)定性
  • GB/T2918-2018塑料狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗標準環(huán)境
  • GB/T19466.6-2022塑料熱重法測定分解行為
方法差異說明:ASTM標準指定升溫速率可選1-20°C/min,而GB標準默認5°C/min;ISO11358要求氮氣氣氛純度≥99.995%,GB等效標準允許99.99%;ASTME1131包含動力學計算步驟,GB側(cè)重基本參數(shù)測量

檢測設(shè)備

1.熱重分析儀:TAInstrumentsTGA550(溫度范圍:25-1000°C,精度±0.1°C)

2.微量熱重儀:PerkinElmerPyris1TGA(樣品容量:0.1-100mg,分辨率0.1μg)

3.高溫熱重系統(tǒng):NetzschTG209F3(最高溫度1500°C,氣氛控制精度±1%)

4.TGA-DSC同步分析儀:MettlerToledoTGA/DSC3+(同步測量熱量與重量,溫度精度±0.2°C)

5.氣體控制系統(tǒng):Bronkhorst質(zhì)量流量控制器(流量范圍:0-200ml/min,精度±0.5%)

6.冷卻附件:IntracoolerII(快速冷卻至室溫,速率10°C/s)

7.高溫天平:Sartorius微量天平(稱量范圍0-120g,精度±0.01mg)

8.數(shù)據(jù)采集系統(tǒng):NationalInstrumentsDAQ(采樣率100Hz,接口USB3.0)

9.真空系統(tǒng):Edwards真空泵(極限真空10?3mbar)

10.濕度控制單元:V?tsch濕度發(fā)生器(濕度范圍5-95%RH,精度±2%)

11.校準標準品:標準砝碼組(質(zhì)量范圍1mg-10g,精度ClassE2)

12.樣品制備機:Microcut切割機(切割精度±0.1mm)

13.氣氛凈化器:GasClean過濾系統(tǒng)(氣體純度≥99.999%)

14.聯(lián)用光譜儀:FTIR逸出氣體分析模塊(波數(shù)范圍4000-400cm?1)

15.環(huán)境測試箱:Weiss熱老化箱(溫度范圍:-70-300°C)

北京中科光析科學技術(shù)研究所【簡稱:中析研究所】

報告:可出具第三方檢測報告(電子版/紙質(zhì)版)。

檢測周期:7~15工作日,可加急。

資質(zhì):旗下實驗室可出具CMA/CNAS資質(zhì)報告。

標準測試:嚴格按國標/行標/企標/國際標準檢測。

非標測試:支持定制化試驗方案。

售后:報告終身可查,工程師1v1服務(wù)。

中析儀器 資質(zhì)

中析樹脂熱重分析 - 由于篇幅有限,僅展示部分項目,如需咨詢詳細檢測項目,請咨詢在線工程師

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